來源：中國檢驗檢疫科學研究院

   復雜食品基質中痕量有害物的精準定量分析一直是一個難點，因此需要對樣品進行有效的富集凈化前處理。富集凈化技術的核心在于高效吸附材料的研發(fā)。共價有機框架材料（covalent organic frameworks，COFs）是一種新興的多孔有機材料，因其性能優(yōu)異，具有高比表面積、結構規(guī)律、穩(wěn)定性高、易于功能化等特點，在樣品前處理領域具有廣闊的應用前景。近日，中國檢驗檢疫科學研究院張峰首席專家團隊在共價有機框架材料上取得進展，在溫和的制備條件下合成了具有核殼結構的新型磁性共價有機框架材料（Fe3O4@TAPB-Tp），成功應用于食品中玉米赤霉烯酮類真菌毒素的富集凈化與檢測，材料用量僅需3毫克，富集凈化時間僅需2分鐘，重復使用10次后仍能保持良好穩(wěn)定性。

　　在痕量物質分析中，樣品富集凈化對儀器分析有重要影響。目前，磁性共價有機框架材料在富集凈化前處理中表現(xiàn)優(yōu)異，然而，已報道的材料合成方法還存在以下技術瓶頸：（1）材料制備條件苛刻，需要高溫、高壓等反應；（2）合成過程需要多次反應，制備時間較長；（3）合成的材料吸附容量低，親水性較差，吸附平衡時間長。突破材料合成的上述技術瓶頸，對實現(xiàn)COF快速制備、降低成本具有重要意義。

　　在本報道中，研究團隊設計了一種簡單快速、條件溫和的核殼結構共價有機框架材料的制備策略，以羧基功能化的 Fe3O4為磁性內核，1,3,5-三（4-氨苯基）苯（TAPB）和 1,3,5-三甲?；g苯三酚（Tp）為功能單體，在65℃的溫和條件下制備了Fe3O4@TAPB-Tp，整個制備過程少于2.5小時。通過FT-IR、TEM、SEM、XRD和TGA等手段對材料的結構和性能進行表征，結果表明合成的Fe3O4@TAPB-Tp具有較大的比表面積（163.19 m2 /g）、多孔結構以及良好的順磁性、分散性、親水性、熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。隨后通過對吸附條件的優(yōu)化，研究團隊建立了基于磁固相萃取的UHPLC-MS/MS檢測食品中5種玉米赤霉烯酮類真菌毒素的分析檢測方法。該磁性吸附材料對動物源性食品（牛奶和雞蛋）和植物源性食品（玉米、植物油和啤酒）中痕量玉米赤霉烯酮類真菌毒素進行富集凈化時，檢測靈敏度和重現(xiàn)性均得到提高。吸附劑用量僅需3毫克，富集凈化時間僅需2分鐘，玉米赤霉烯酮的方法定量限（LOD：0.012 μg/kg）完全滿足國標《食品安全國家標準 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）的限量要求（60 μg/kg），相比國家標準《食品安全國家標準 食品中玉米赤霉烯酮的測定》（GB 5009.209-2016），具有更寬的線性范圍和更低的檢測靈敏度（國標方法定量限最低為4 μg/kg），且遠低于目前國際標準ISO 17372-2016的檢測定量限（50 μg/kg）。該策略為食品安全檢測領域的發(fā)展提供了新的研究思路與理論支撐，共價有機框架材料在環(huán)境能源、生物醫(yī)藥、臨床研究等領域均有廣闊的發(fā)展前景。

　　該研究由我院研究生王友法、母國棟在張峰首席專家的指導下完成，得到了劉通副研究員的指導幫助，相關研究成果申請了發(fā)明專利，研究論文發(fā)表在SCI 2區(qū)期刊《Microchimica Acta》（IF = 5.833）上。該工作得到了國家重點研發(fā)計劃項目的支持。

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