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?;撬犷w粒中?;撬岷康臏y(cè)試----柱后衍生色譜法

2022-08-05

一.方案背景

   ?;撬崾莿?dòng)物體內(nèi)一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的含硫氨基酸,化學(xué)名稱為 2-氨基乙磺酸,分子式為 C2H7NO3S,分子量為125.15,無(wú)臭,味略酸,其稀溶液呈中性,對(duì)熱穩(wěn)定。?;撬峥蓮V泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、熒光增白劑、有機(jī)合成等領(lǐng)域,也可用作生化試劑、濕潤(rùn)劑、pH 緩沖劑等。在醫(yī)藥行業(yè),牛磺酸有抗炎、解熱、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、降血壓、降血糖、抗心律失常、抗菌、抗血小板聚集、增強(qiáng)免疫功能、利膽、強(qiáng)肝、解毒、調(diào)節(jié)血管張力等作用;作為藥品,?;撬嵩谖覈?guó)和日本已得到廣泛的應(yīng)用。中國(guó)藥典2020年版,已收納?;撬?、?;撬崞?、?;撬崮z囊、?;撬嵘?、?;撬犷w粒和?;撬岬窝垡旱龋渲信;撬犷w粒明確采用液相色譜柱后衍生法進(jìn)行含量測(cè)定。為此,普瑞邦特對(duì)該方法進(jìn)行匯總分析,推出?;撬岬暮繙y(cè)定方法----液相色譜-柱后衍生法。


二 . 方案簡(jiǎn)介

     方法提要:可溶性顆粒中的?;撬峤?jīng)溶解稀釋后,經(jīng)C18色譜柱分離在Pribolab@MDS多功能光電衍生系統(tǒng)中進(jìn)行衍生化反應(yīng),紫外檢測(cè)器測(cè)定衍生物含量,外標(biāo)法定量。


三 . 方案詳情


圖片1.png

 精密稱取適量(相當(dāng)于?;撬?.15g)

                                                                                                           
置于50mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻

                                                                                                        
精密量取5mL,置于100mL容量瓶中

                                                                                                             
用水稀釋至刻度,搖勻即可



四 .儀器方法

液相方法

色譜柱

流動(dòng)相

柱溫

檢測(cè)波長(zhǎng)

進(jìn)樣量

流速

十八烷基硅膠柱

磷酸鹽(pH7.0)-乙腈-水(70:15:15)

60℃

338nm

10uL

1.0mL/min

衍生方法

衍生試劑

衍生溫度

流速

鄰苯二甲醛

60℃

0.5mL/minc


注意:

1. 藥典中?;撬犷w粒項(xiàng)下系統(tǒng)適應(yīng)性要求:理論塔板數(shù)按?;撬嵫苌锓逵?jì)算不低于1000

2. 理論塔板數(shù)可通過(guò)液相軟件直接讀出

3. 理論塔板數(shù)=????×保留時(shí)間??/峰寬


五.結(jié)果展示


1. 色譜圖

圖片2.png


2. 光譜圖

圖片3.png

圖片4.png


六.方案配置

貨號(hào)型號(hào)產(chǎn)品名稱
EQ-MDS2010/2020 MDS-3000/3100 Pribolab? MDS 多功能光電衍生系統(tǒng)