2022-08-05
一.方案背景
?;撬崾莿?dòng)物體內(nèi)一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的含硫氨基酸,化學(xué)名稱為 2-氨基乙磺酸,分子式為 C2H7NO3S,分子量為125.15,無(wú)臭,味略酸,其稀溶液呈中性,對(duì)熱穩(wěn)定。?;撬峥蓮V泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品添加劑、熒光增白劑、有機(jī)合成等領(lǐng)域,也可用作生化試劑、濕潤(rùn)劑、pH 緩沖劑等。在醫(yī)藥行業(yè),牛磺酸有抗炎、解熱、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、降血壓、降血糖、抗心律失常、抗菌、抗血小板聚集、增強(qiáng)免疫功能、利膽、強(qiáng)肝、解毒、調(diào)節(jié)血管張力等作用;作為藥品,?;撬嵩谖覈?guó)和日本已得到廣泛的應(yīng)用。中國(guó)藥典2020年版,已收納?;撬?、?;撬崞?、?;撬崮z囊、?;撬嵘?、?;撬犷w粒和?;撬岬窝垡旱龋渲信;撬犷w粒明確采用液相色譜柱后衍生法進(jìn)行含量測(cè)定。為此,普瑞邦特對(duì)該方法進(jìn)行匯總分析,推出?;撬岬暮繙y(cè)定方法----液相色譜-柱后衍生法。
二 . 方案簡(jiǎn)介
方法提要:可溶性顆粒中的?;撬峤?jīng)溶解稀釋后,經(jīng)C18色譜柱分離在Pribolab@MDS多功能光電衍生系統(tǒng)中進(jìn)行衍生化反應(yīng),紫外檢測(cè)器測(cè)定衍生物含量,外標(biāo)法定量。
三 . 方案詳情
精密稱取適量(相當(dāng)于?;撬?.15g)
置于50mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻
精密量取5mL,置于100mL容量瓶中
用水稀釋至刻度,搖勻即可
四 .儀器方法
液相方法
色譜柱 | 流動(dòng)相 | 柱溫 | 檢測(cè)波長(zhǎng) | 進(jìn)樣量 | 流速 |
十八烷基硅膠柱 | 磷酸鹽(pH7.0)-乙腈-水(70:15:15) | 60℃ | 338nm | 10uL | 1.0mL/min |
衍生方法
衍生試劑 | 衍生溫度 | 流速 |
鄰苯二甲醛 | 60℃ | 0.5mL/minc |
注意:
1. 藥典中?;撬犷w粒項(xiàng)下系統(tǒng)適應(yīng)性要求:理論塔板數(shù)按?;撬嵫苌锓逵?jì)算不低于1000
2. 理論塔板數(shù)可通過(guò)液相軟件直接讀出
3. 理論塔板數(shù)=????×保留時(shí)間??/峰寬
五.結(jié)果展示
1. 色譜圖
2. 光譜圖
六.方案配置
貨號(hào) | 型號(hào) | 產(chǎn)品名稱 |
EQ-MDS2010/2020 | MDS-3000/3100 | Pribolab? MDS 多功能光電衍生系統(tǒng) |