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Pribolab|植物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定

2019-06-12

氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)中均含有的公用基團(tuán)

圖片關(guān)鍵詞

 




在USEPA方法531.1中列出了十種分析物的結(jié)構(gòu)式如下圖(包括1-萘酚和內(nèi)標(biāo)BDMC)。它們是按照在C18柱上的流出順序列出。除了1-萘酚外,均含有N-甲基氨基甲?;糠?(用OR表示)。

圖片關(guān)鍵詞



方法原理:
 

通過C18柱或C8柱分離后的氨基甲酸酯農(nóng)藥首先在100℃下在NaOH作用下水解釋放出醇,碳酸鹽和jia胺。

在第二個(gè)柱后反應(yīng)中jia胺與鄰苯二甲醛(OPA)和2-硫基乙醇反應(yīng)生成有強(qiáng)熒光吸收的1-甲基-2-吲哚類化合物,被熒光檢測器檢測且具有很低的檢測限。


方法建立:

 

采用Pribolab MDS 3100 多功能光電衍生系統(tǒng)搭配島津液相及熒光檢測器,依據(jù)GB 23200.112-2018進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件如下:

色譜柱:250mm×4.6mm,5um

激發(fā)波長:330nm發(fā)射波長465nm

柱后衍生水解流速:0.3mL/min衍生流速0.3mL/min,水解溫度100℃衍生溫度40℃

水解液、衍生液均按照GB 23200.112-2018進(jìn)行配置,梯度表如下:

 

圖片關(guān)鍵詞

圖片關(guān)鍵詞

重復(fù)性驗(yàn)證:
 

高、低濃度混合標(biāo)準(zhǔn)品分別連續(xù)進(jìn)樣6針,峰面積變異均小于7%,重復(fù)性較好。


使用儀器
 

雙元泵液相+熒光檢測器

雙泵雙反應(yīng)器柱后衍生系統(tǒng)

色譜工作站