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【應(yīng)用案例】柱后衍生系統(tǒng)搭配高效液相測定氨基甲酸酯

2021-11-22

  據(jù)銳觀咨詢發(fā)布的《2021-2026年中國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥市場分析與投資前景研究報告》得知,我國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥行業(yè)正處于行業(yè)的成長期,行業(yè)下游需求保持增長,行業(yè)內(nèi)企業(yè)數(shù)量還處于上升階段,同時市場競爭暫時平緩,市場集中度有待進一步增加。檢測市場也呈現(xiàn)增長趨勢。


  普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS有多款產(chǎn)品,能滿足不同需求的客戶。包括簡約式MDS-2000,化學(xué)衍生和光衍生一體的MDS-3100,普瑞邦銷量最高、最受歡迎的化學(xué)衍生儀器MDS-3000。產(chǎn)品適用性方面,MDS可以搭配市面上主流液相設(shè)備,包括Waters、賽默飛、安捷倫和島津等。


  色譜是一種分離科學(xué),HPLC同其他類色譜一樣,依據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)進行分離,HPLC分很多種,它們往往可以將物質(zhì)分離,被分離的組分峰應(yīng)該能被檢測到,通常最常用的檢測器是UV/VIS或熒光檢測器,但很多物質(zhì)難與背景區(qū)分,導(dǎo)致不能被檢測。


  柱后衍生則很好的解決了這一問題。柱后衍生也稱柱后反應(yīng),主要目的是使本來不可以或者不易檢測的物質(zhì)變?yōu)榭蓹z測的物質(zhì),這種方法主要是將分離后的物質(zhì)通過反應(yīng)使之具有可檢測的物理性質(zhì)。典型的方法是通過一種反應(yīng)使物質(zhì)帶有帶色基團,或使物質(zhì)能產(chǎn)生熒光。在有些情況下可以使檢測靈敏度提高幾個數(shù)量級。大部分的溶劑對于某一特定類型的物質(zhì)有一定的選擇性,該類物質(zhì)因而可以從復(fù)雜的背景中被檢測到。所以柱后衍生的最大作用在于提高靈敏度和選擇性。


普瑞邦多功能光電衍生系統(tǒng)

  普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS系列檢測氨基甲酸酯類物質(zhì)柱后檢測原理如下:

樣品中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)提取凈化后,經(jīng)液相色譜分離,在堿性條件(氫氧化鈉)下,水解生成甲胺(見式(1)),與衍生試劑反應(yīng)生成具有強熒光性物質(zhì)(1-甲基-2-吲哚類化合物)(見式(2)),熒光檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,外標法定量。

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普瑞邦多功能光電衍生系統(tǒng)MDS 3100 搭配島津液相及熒光檢測器,依據(jù)NY/T 761-2008 進行實驗,實驗條件如下:


色譜柱:C18 250mm×4.6mm,5μm 

激發(fā)波長:330nm    發(fā)射波長:465nm

柱后衍生:水解流速:0.3mL/min  衍生流速:0.3mL/min,水解溫度:100℃  衍生溫度:40℃

衍生試劑:鄰苯二甲醛、2-巰基乙醇、四硼酸鈉、氫氧化鈉(普瑞邦衍生試劑包PriboFast?YS-CB-001)

梯度表如下(根據(jù)實際情況調(diào)整):

時間(min

流速(mL/min

流動相(水%

流動相(乙腈%

0.00

0.6

90.0

10.0

6.00

0.6

70.0

30.0

16.00

0.6

55.0

45.0

25.00

0.6

10.0

90.0

25.50

0.6

90.0

10.0

32.00

0.6

90.0

10.0

對涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三羥基克百威、涕滅威 、速滅威 、殘殺威、克百威 、甲萘威 、異丙威 、混殺威、仲丁威12種混合標準品進行分析,1μg/mL譜圖如下:

a311.jpg

1.涕滅威亞砜 2.涕滅威砜 3.滅多威 4.三羥基克百威 5.涕滅威 6.速滅威 7.殘殺威 8.克百威 9.甲萘威 10.異丙威 11.混殺威 12.仲丁威

普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS客戶現(xiàn)場安裝照片

安裝.jpg


產(chǎn)品速遞

普瑞邦提供多功能光電衍生系列產(chǎn)品,詳情信息如下:

貨號

產(chǎn)品名稱

規(guī)格

EQ-MDS 2010

Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng)

MDS-3000-S

EQ-MDS 2020

Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng)

MDS-3100

EQ-MDS 2011

Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng)

MDS-3000-D

YS-CB-001

氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留測定用衍生試劑包

1000ml